Preview only show first 10 pages with watermark. For full document please download

6.3.1 1-oxa-spiro[2.5]octan - Institut Für Organische Chemie

   EMBED

Share

Transcript

22 6.3.1 1-Oxa-spiro[2.5]octan O O + O H3C S CH3 NaH, DMSO CH3 45 min, RT O H3C I S CH3 CH2 DMSO, 55-60 °C, 30 min 67-76% 1-Oxa-spiro[2.5]octan: (1 Stufe) E. J. Corey, M. Chaykovsky, Org. Synth. Coll. Vol. 1973, 5, 755-757. Ausbeute: 67-76% Sdp.: 61-62 °C (39 Torr ≈ 52 hPa) n D23 : 1.4485 Methoden Durchführung Isolierung und Reinigung Auswertung     Sdp. IR  n D23 Trocknen von Dimethylsulfoxid (*) mit Molekularsieb Lit. Destillation unter Vakuum über eine Vigreux-Kolonne (*) Achtung: Die Reaktion muss in einem Abzug im Stinkraum durchgeführt werden (H2!)! Lit.: J. Leonard, B. Lygo, G. Procter, Praxis der Organischen Chemie, 1. Aufl., VCH, Weinheim, 1996, S. 58-65. Trimethylsulfoxoniumiodid: Merck (100 g, 30.80 €)