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Jan Philipp Dietrich Christian Müller
A7 Massenspektroskopie Protokoll 1. Aufbau des Massenspektrographen a. Skizzen b. Erläuterung c. Benutzung 2. Auswertung der Messergebnisse a. Messwerte/Messwerte/-diagramme b. Bestandteile der Luft c. Bestimmung der Inhaltsstoffe d. Beispielhafte Beispielhafte Berechnung des Fehlers e. Massenverhältnisse
1.Aufbau 1.a. Skizze
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1.b Erläuterung Eine Vakuumpumpe verringert den Druck in der Versuchsapparatur auf < 1 Pa . Das verbleibende Gas (die zu analysierende Substanz) wird wird daraufhin in einer PenningPenningIonenquelle ionisiert. Die Ionen werden durch ein elektrisches Feld zwischen zwei Kondensatorplatten auf Zykloidbahnen gebracht. Der IonenIonen-Absaugkegel, zieht diese beschleunigt nigt sie. Danach wirkt ein dann aus der Penningionenquelle heraus, bündelt und beschleu Hall--Sonde gemessen starkes magnetisches Feld, welches mit Hilfe einer angebrachten Hall wird, auf die Ionen, so dass diese dabei durch die LorentzLorentz-Kraft auf eine vertikale Parabelbahn nach oben abgelenkt werden. Desweiteren wirkt innerhalb innerhalb des Massenspektrographen ein elektrisches Feld. Die hier wirkende Kraft lenkt die Ionen nun horizontal, in Flugrichtung gesehen, nach links ab. Nach verlassen der Felder fliegen die so abgelenkten Ionen auf ein Strommessgerät und danach auf einen fluoreszierenden fluoreszierenden Schirm.
1.c Benutzung Als erstes musste die Vakuumpumpe angeschalten werden. Nachdem der Druck in der Versuchsapparatur weit genug gesunken ist und Ionenquelle und Ionenbeschleuniger angeschaltet worden sind, wird das elektrische Feld durch durch ändern der Spannung justiert, so dass die Ionen gerade soweit horizontal abgelenkt werden, dass sie bei entsprechender Ablenkung durch das Magnetfeld das Strommessgerät treffen. Daraufhin werden mehrere Messungen bei unterschiedlichen magnetischen Flussdichten Flussdichten vorgenommen, um die Stärke des Ionenstroms der jeweiligen Ionenmassen zu messen. Aus den dabei gewonnenen Werten können nun die in dem Gas vorhandenen Stoffe und ihre Mengenverhältnisse ermittelt werden.
2. Auswertung der Messergebnisse 2.a. Messwerte/-diagramme Die Messdiagramme sind beigefügt.
2.b. Bestandteile der Luft Stoff prozentualer Anteil in der Luft N2 78,1 % 21,0 % O2 Ar 0,9 % CO2 0,03 0,03 % Ne 0,02 % He 5*10-4 % CH4 2*10-4 % Kr 1*10-4 % N2O 5*10-5 % CO 1*10-5 % Xe 8*10-6 % 1*10-6 % O3 NH3 1*10-6 % NO2 1*10-7 % SO2 2*10-8 % H2S 2*10-8 %
relative Massenzahl 28 32 40 44 20 4 16 84 44 28 131 48 17 46 64 34
2.c. Bestimmung der Inhaltsstoffe Einsetzen der Wertepaare für den maximalen/lokalen Ionenstrom. Vergleich der relativen Atommassen A mit den Bestandteilen der Luft Die Ionenstromstärke I wurde nur im Bereich von 60,2 A und 86,2 T aufgezeichnet, deshalb wurden auch nur die Werte aus diesem Bereich in das Protokoll aufgenommen. C ist hierbei die GeräteGeräte-Konstante 2,78 * 10-3 m4/v2s2 . I
B in mT 18,7 26,6 11,8 65,6 59,4 70,7 79,1 2228,0 14,5 85,0 101,0 106,2 125,0
Berechnung A=B2*C 349,6 * C 707,6 * C 4303,4 * C 4998,5 * C 6256,8 * C 7225 * C 10201 * C 11278,4 * C 15625 * C
Ergebnis A 0,97 1,97 11,96 13,9 17,4 20,09 28,36 31,35 43,44
Zutreffender Stoff H – 1,0 u H2 – 2 g/mol C – 12,0 u N – 14,0 u OH- – 17,0 g/mol Ne – 20,2 u N2 ∨ CO (28 g/mol) O2 32 g/mol CO2 44 g/mol
Hierbei haben wir die Ergebnisse Ergebnisse mit den Massenzahlen der in der Luft enthalten Stoffe verglichen, wobei wir unsere Vergleichswerte dem Periodensystem der Elemente entnommen haben.
2.d Beispielhafte Fehlerberechnung Wir berechnen den Fehler an einem Hochpunkt um so die Abweichung der der Messergebnisse vom richtigen Stoff zu erkennen. Fehler für OH- mit gemessener magn. Flussdichte von 79,1 mT. Errechnete Masse: 17,4 g/mol |(17,4 –17,0)| / 17 = 0,024 wir haben eine Abweichung von 2,4 %.
2.e Massenverhältnisse Unter Betrachtung der Massenverhältnisse fällt auf, dass die schweren Moleküle in einer größeren Konzentration bei dem Versuch vorlagen, als es in der Realität der Fall ist. Dies kann man beispielhaft an Wasser sehen: H2O spaltet sich u.a. in OH und H auf. Während sich OH nur durch durch die Spaltung von Wasser bilden kann, gibt es für H noch andere Moleküle bei denen es durch Abspaltung entstehen kann, dennoch ist der gemessene Anteil OH wesentlich höher als der Anteil an H. Diese Ergebnisse lassen darauf schließen, dass die Vakuumpumpe Vakuumpumpe vor allem leichte Teilchen besonders gut abpumpen kann, während die schwereren Teilchen weniger gut abgepumpt werden.
Christian Müller
Jan Philipp Dietrich
