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FP-Versuch am Lehrstuhl EIII
Untersuchung von Bewegungsprozessen mit NMR Kernspinresonanz (NMR) In der Kernspinresonanz (abgek.: NMR = Nuclear Magnetic Resonance) bestimmt man die Energiedifferenz zwischen unterschiedlichen Kernspinzuständen indem man die resonante Absorption von Radiofrequenzfeldern misst. Aus geringen Änderungen der Absorptionsfrequenz (=Larmorfrequenz) kann man unterschiedliche Materialeigenschaften auf atomarer Ebene untersuchen. Neben der Zeeman Wechselwirkung zwischen dem Magnetfeld und den Spins spielt die magnetische Dipol-Dipol Wechselwirkung zwischen den einzelnen Spins eine wichtige Rolle: jeder Spin erzeugt ein magnetisches Dipolfeld, welches sich dem äußeren Feld überlagert und dadurch die Resonanzfrequenz der benachbarten Spins verschiebt. Aufgrund der hohen Zahl solcher Dipolfelder im Festkörper (~1020) werden die Resonanzlinien in Festkörpern stark verbreitert. Bewegungsprozesse In Flüssigkeiten sind die Moleküle in ständiger Bewegung. Dadurch wird die Dipol-Dipol Wechselwirkung zwischen den Spins moduliert und man beobachtet nur noch den Mittelwert, welcher bei isotropen Flüssigkeiten verschwindet. Die Resonanzlinien werden deshalb schmal, man erhält hoch aufgelöste Spektren. Auch bei Festkörpern besteht die Möglichkeit, die anisotropen Wechselwirkungen auszumitteln indem man die Probe schnell (bis zu 50 kHz) um eine geeignete Achse rotiert. Andere Arten von Bewegungsprozessen können auch zu Linienverbreiterungen führen oder dazu, dass aus mehreren Resonanzlinien durch den Mittelungsprozess eine einzelne Linie wird. Anstelle einer Bewegung der räumlichen Freiheitsgrade können auch Bewegungsprozesse im Spinraum stattfinden. Diese Bewegungen können durch Radiofrequenzfelder induziert werden. Man verwendet diese Möglichkeit z.B. um die Wechselwirkung zwischen unterschiedlichen Kernen zu eliminieren indem man auf dem nicht beobachteten
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Kern (meistens Protonen) ein starkes Radiofrequenz eingestrahlt wird, welches die Kopplung zwischen den beiden Spins wiederholt invertiert. Dadurch erhält man z.B. für 13C Kernspins hochaufgelöste Festkörperpspektren. Mögliche Experimente Am ersten Tag wird der Aufbau des Spektrometers untersucht und die wichtigsten Einstellungen überprüft. Für Festkörper und Flüssigkeiten, resp. Unterschiedliche Kerne sind jeweils unterschiedliche Einstellungen notwendig. Als Testsubstanzen dienen Wasser (Flüssigkeit) und Adamantan (Festkörper). Ein wichtiges Element bei der Bedienung des Spektrometers ist die Software, welche das Experiment steuert und die Daten darstellt und verarbeitet. Anhand einer Ethanolprobe können erste Messungen an einer einfachen Flüssigkeit durchgeführt werden. Die drei unterschiedlichen (welche?) Protonen dieses Moleküls sollen im Spektrum identifiziert werden. Das OH-Proton kann mit der Umgebung austauschen. Die Austauschgeschwindigkeit kann durch Zugabe von Säure gesteuert werden. Der Einfluss der Säurezugabe auf die Dynamik des Protons soll anhand des NMR Spektrums verfolgt werden. Als etwas komplexere Probe kann auch Bier untersucht werden; welche Komponenten können identifiziert werden? Weitere Bestandteile werden sichtbar wenn das Wassersignal unterdrückt wird. Festkörperexperimente werden zunächst an Adamantan durchgeführt. In diesem Festkörper kann der Einfluss der molekularen Bewegungsprozesse beobachtet werden. Auch die heteronukleare Entkopplung (Mittelung im Spinraum) kann an dieser Probe untersucht werden.
Weitere Informationen:
Hans Georg Krojanski, Tel. 3560
[email protected] Prof. Dieter Suter, Tel. 3512, P1-O1-216
Literatur: Vorlesung „Magnetische Resonanz“: http://e3.physik.uni-dortmund.de/~suter/Vorlesung/Magnetische_Resonanz_02/MR.html
